Instrumentação
INSTRUMENTAÇÃO
SolariX FT-ICR MS
No Laboratório de Petroleômica e Química Forense o FT-ICR MS conta com um campo magnético de 9.4 T e possui quatro fontes comerciais de ionização, sendo três a pressão atmosférica (atmosphere pressure photoionization (APPI), atmospheric pressure chemical ionisation (APCI), e electrospray ionisation (ESI)) e uma a vácuo (matrix assisted laser desorption ionization, (MALDI)).
A espectrometria de massas com ressonância ciclotrônica de íons com transformada de Fourier (FT-ICR MS) é uma técnica que permite a determinação a nível molecular de matrizes simples (produto de síntese, por exemplo) e complexas (como petróleo), devido ao seu alto poder de resolução espectral. A partir dessa técnica são obtidos espectros cujos valores dos sinais correspondem a razão massa/carga dos íons gerados em diferentes fontes. Neste instrumento utiliza-se um campo magnético forte e fixo fornecido pelo ímã supercondutor. A capacidade de acoplar diferentes fontes de ionização ao equipamento e a possibilidade de análise por injeção direta de diversas matrizes (polares, apolares, com heteroátomos ou cíclicos condensados) fazem desse instrumento uma ferramenta poderosa nos laboratórios de pesquisa.
Figura 1. FT-ICR MS.
MicroNIR™ Pro Spectrometer System
O MicroNIR™ é um espectrômetro de infravermelho próximo, portátil e compacto (microNIR, do inglês micro spectrometer in the near-infrared region). O instrumento consiste em uma fonte de luz formada por un par de lâmpadas de tungstênio a vácuo, um filtro variável linear como elemento dispersante e um conversor analógico-digital (ADC) de 16 bits. É operado acoplado a um computador ou tablets equipados com software MicroNIR Pro, dessa forma, o usuário pode coletar espectros para o desenvolvimento de modelos de calibração. As principais aplicações do MicroNIR™ no Laboratório de Petroleômica e Forense são em pesquisas clínicas, análises de amostras ambientais, análises de petróleos e combustíveis, toxicologia forense e segurança alimentar.
Figura 2. (A) Acessórios do equipamento MicroNIR: (1) colar; (2) suporte de frasco; (3) suporte para frasco de 5 mL; e (4) colar de janela. (B) Uma imagem de um instrumento microNIR conectado a um tablet.
Fontes: https://doi.org/10.1016/j.talanta.2017.08.009 / http://www.astro34.com.br/espectrometro-de-infravermelho-proximo-nir-para-industria-farmaceutica/ / https://manualzz.com/doc/10606204/micronir-pro-es
Smart Cloud AI Raman Spectrometer
O CloudMinds XI ™ é um espectrômetro Raman portátil, excitação a laser de 785 nm. É um instrumento construído usando o smartphone Android CloudMinds Data A1, que suporta chamadas de voz, e-mails, rastreamento de localização GPS e captura de imagem por câmera. XI ™ pode ser operado como uma unidade autônoma ou conectado por Bluetooth, Wi-fi e a nuvens. Além disso, a plataforma de dados baseada em nuvem permite criação de uma biblioteca espectral com segurança. Dessa forma, permite que análises sejam realizadas fora do laboratório, com monitoramento em tempo real e com mínimo preparo amostral. As principais aplicações do CloudMinds XI ™ no Laboratório de Petroleômica e Forense são em pesquisa clínica, toxicologia forense e segurança alimentar.
Figura 3. (A) adaptadores para CloudMinds XI ™ e (B) maleta com todos os itens devidamente acomodados. (C) CloudMinds XI ™adaptado para amostragem em sacos plásticos finos e (D) adaptado com suporte porta-vial para amostragem de líquidos.
Fontes: https://www.airaman.com/ / https://2qlrj035gb9j3zy5q03l0bs0-wpengine.netdna-ssl.com/wp-content/uploads/2019/04/XI-MR-5S-Raman-Spectrometer_1.pdf / https://www.spectrecology.com/wp-content/uploads/2019/01/XI-Raman-User-Guide.pdf
Liofilizador
O liofilizador é o equipamento capaz de promover a liofilização, fazendo com que a água de um produto seja retirada, sem que esse perca as suas propriedades. Possui um componente que possibilita alocar os materiais que serão submetidos ao procedimento, além de uma ferramenta que reduz a pressão em torno do produto que se deseja secar. O equipamento consiste em uma estante porta-bandejas com campânula de acrílico transparente. Anel de vedação em borracha de silicone. Anifolds/torneiras em borracha nitrílica para alívio de pressão e comando abrir/fechar, para liofilização em frascos expostos ao ambiente e ligados diretamente ao tampo superior em acrílico transparente para visualização.
Figura 4. Liofilizador de bancada.
Fontes:https://www.lojaroster.com.br/blog/liofilizador-equipamento/ / https://www.terroni.com.br/produto/liofilizadores-de-bancada/liofilizador-serie-ls/
APLICATIVOS E PROGRAMAS
REDGIM
O Redgim foi criado em 2016, pelo Prof. Dr. Thalles Ramon Rosa, para quantificar resultados obtidos por cromatografia em camada fina usando ferramentas estatísticas. O trabalho intitulado “Direct quantitative analysis of cocaine by thin layer chromatography plus a mobile phone and multivariate calibration: a cost-effective and rapid method” foi publicado e está disponível em https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ay/c6ay02126c. Hoje, o aplicativo realiza análises para classificação de padrões e regressão multivariada. Está disponível para download gratuito em no Google Play (https://play.google.com/store/apps/details?id=com.labqui.app.forenseboy&hl=pt_BR).
Figura 5. Layout e lista de abordagem para analises.
Figura 6. Demonstração das seleções de Spots manual e automática.
Figura 7. Resultados obtidos para regressão multivariada e reconhecimento de padrões.
Fontes: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ay/c6ay02126c / https://play.google.com/store/apps/details?id=com.labqui.app.forenseboy&hl=pt_BR
Ion-Trap Linear LTQ XL™
Detector de massa Ion-Trap Linear, modelo LTQ XL™, marca Thermo Scientific, capaz de oferecer múltiplos modos de dissociação, como PQD, ETD e CID. Pulsed Q Collision Induced Dissociation (PQD) é uma técnica proprietária que elimina a perda de íons de baixa massa em aquisição MS/M, característica dos sistemas ion trap convencionais. O resultado é uma fragmentação extensiva, útil na detecção e caracterização de metabólitos esperados e não-esperados, e a habilidade de quantificação de proteínas com iTraq. Adicionalmente, possui ainda alta velocidade de mudança de polaridade para determinação de desconhecidos, isolamento de ion precursor em alta resolução, aquisição datadependent e opção de up-grade para sistemas de alta resolução e massa exata com analisador Orbitrap, tornando o LTQ XL uma valiosa ferramenta na caracterização estrutural por MS/MSn.
Figura 8. LTQ XL™
Fontes: https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/IQLAAEGAAVFACZMAIK#/IQLAAEGAAVFACZMAIK
